顶空/GC-MS/MS法快速测定水质中55种挥发性有机物

实验室应用技术中心
2022-04-20

挥发性有机物(VOC) 是指熔点低于室温而沸点介于50-260之间,20时蒸汽压大于0.01kPa的一类有机化合物,其相对分子质量偏小,一般在16-250之间。VOC的主要组成由烃类、卤代烃、醚类以及醛酮等有机物。VOC在水质中的检出率较高,比如挥发性氯苯类化合物和氯代烃,这些VOC往往具有较强的毒性和致癌性,对人体有刺激性,因其易挥发的特点,是一类看不见的“隐形杀手”。而通过在水体等环境载体中的蓄积,VOC能进入生态循环进而被生物体富集,对人体造成损伤。为了研究评估水质中VOC 的环境污染程度,开发灵敏、可靠的分析方法至关重要。本应用中心参考《HJ 810-2016 水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》,基于GC-MS平台,搭配顶空进样器,开发55种挥发性有机物的快速且高效的应用

实验部分

仪器:GC2000气相色谱、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪,顶空进样器。

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顶空条件

传输线温度

110

加热平衡温度

80

加热平衡时间

35 min

定量环温度

110

进样体积

1 mL

线性和检出限

配制系列梯度挥发性有机物类化合物的样溶液 (2 ug/L5 ug/L10 ug/L20 ug/L50ug/L)以各目标物的定量离子色谱峰面积为纵坐标,目标物标准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标,建立标准曲线在对应的线性范围内,55种挥发性有机物类化合物的线性系数r均在0.99以上,线性良好


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图   五十五种挥发性有机物类化合物色谱图



2 μg/L 标准溶液进样,按照S/N=10S/N=3计算定量限和检出限,检出限如下图所示,本实验的最低检出限完全满足《HJ 810-2016 水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》的要求。


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图2 五十五种挥发性有机物检出限


重复性

使用10 ug/L挥发性有机物的样溶液,连续进样6次,考察保留时间、峰面积和计算浓度的重复性挥发性有机物化合物的保留时间相对标准偏差均小于0.1 %,峰面积结果的相对标准偏差均小于10 %   

结语

本文考察了水质中挥发性有机物测定的线性、精密度、灵敏度等,结果表明:55种挥发性有机物类化合物在检测范围内线性良好,相关系数r均大于0.995,方法精密度良好,标准曲线线性相关系数r和灵敏度均符合国家标准要求。使用高灵敏、高抗污染能力的GC-MS系统,可以对水质中挥发性有机物类化合物残留进行灵敏、准确的定量检测。


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