水质保障:固相微萃取联用GC-MS/MS灵敏检测水中土臭素

实验室应用技术中心
2022-05-12

水中的致臭化合物主要由蓝绿藻在生长过程中产生的副产物-土臭素(Geosmin2-甲基异冰片(2-MIB引起,人类对 2-MIB 和土臭素的嗅阈值分别为1030 ng/L。若饮用水中的土臭素和2-MIB的含量达到嗅阈值,人们能够闻到发霉气味产生不适感。因此,最新发布的《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》新增了2-甲基异莰醇和土臭素两项指标,增加了水质检测的感官方面指标的要求。

使用常规的分离方法处理极低浓度的样品会给分析结果带来较大误差影响测试结果的准确性,而使用固相微萃取技术(SPME可有效提高检测灵敏度。针对这一现状,本应用中心参考GB/T 32470-2016生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异茨醇检验方法》,开发了一种快速、稳定、灵敏的固相微萃取联用三重四极杆气质法,对水中2-MIB 和土臭素等臭味物质进行分析,为水质安全检测提供参考。

实验部分

仪器:谱育科技EXPEC 5231三重四极杆质谱仪、GC 2000气相色谱仪、EXPEC 210 固相微萃取综合前处理仪。

固相微萃取条件:

样品平衡温度:70℃

样品平衡时间:2 min   

老化温度:260℃

老化时间:5 min

萃取温度:70℃;

萃取时间:20 min

搅拌速率:800 r/min

SPME纤维:50 μm/30 μm Carboxen/PDMS/DVB

样品前处理

20 mL 顶空瓶中加入10 mL水样与2.5 g NaCl,随后放入磁力搅拌子,旋紧瓶盖。将顶空瓶置于固相微萃取综合前处理仪采样台,使用SPME纤维按故乡微萃取条件在顶空瓶顶空部位进行吸附萃取,萃取完成后于气相色谱进样口解析并进行分析。

结果展示

2-MIB 和土臭素典型图谱:

图片1.png


在检测土臭素时,其检出限均符合国家标准《GB/T 32470-2016》的检出含量要求。


图片3.png图片2.png


化合物的检出限

名称

浓度(ng/L

信噪比

检出限(ng/L

2-MIB

5

12.26

1.22

土臭素

1

12.97

0.23

结语

应用中心建立了一种结合顶空固相微萃取与三重四极杆气质联用仪测定水中臭味物质(土臭素和2-MIB)的分析方法。本文考察了该方法的线性、灵敏度准确度等,结果显示标准曲线线性良好,相关系数大于0.998,灵敏度与回收率满足标准要求。因此,本方法可以对水中土臭素和2-MIB进行快速、准确、灵敏的定量分析。


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