ICP-MS/MS,强大干扰消除能力实现稀土杂质元素高效测定

实验室应用技术中心
2022-05-12

稀土被誉为“工业味精”“工业维生素”和“新材料之母”,是珍贵的战略金属资源,具有无法取代的优异磁、光、电性能,对改善材料性能,增加产品品种起到了巨大的作用。由于稀土作用大,用量少,已成为改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素,被广泛应用到了冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料等领域。因此高纯REE材料的需求越加严苛,当其存在其它REE元素时,常常会对最终产品的功能产生影响,因此高纯稀土物的检测方法十分重要。


检测方法

方法比较

X射线荧光光谱

原子吸收光谱

原子发射光谱

受检出限、分析流程和分析效率的制约,无法实现REE中杂质元素的多元素同时、高效检测分析

电感耦合等离子体质谱ICP-MS

操作简单,测试范围广,多元素同时检测但单杆ICP-MS技术测定高纯REE材料,多原子离子(氧化物、氢氧化物和氢化物)会对某些REE元素产生严重的质谱干扰

串联四极杆质谱(ICP-MS/MS

配有双四极杆(能够进行双重质量选择)、优越的碰撞反应池技术(既能通过碰撞模式成功消除常见的来自基质的多原子干扰,又能通过质量转移模式将待测离子与干扰离子分开),可以实现高纯稀土中REE杂质元素的检测


应用中心通过使用三重四极杆(ICP-MS/MS)碰撞模式实现干扰较少元素的测定、氧气质量转移模式实现Gd元素的测定及氨气质量转移模式实现Tb元素的测定该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行高纯REE中的REE杂质元素的准确测试分析提供思路和借鉴

实验部分

仪器:谱育科技EXPEC 7350ICP-MS/MS配置准石英进样系统


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样品处理

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         准确称取碳酸铈粉末样品0.1 g(精确至0.001 g聚四氟乙烯消解中,缓慢加入4 mL硝酸,轻轻摇动使其混匀,电热板上盖160加热1 h左右,待其消解完全,冷却后,使用超纯水转移至 100 mL PP瓶中稀释定容,待上机测试


测试结果

测试元素

测试项目

测试结果

碳酸铈14REE杂质元素

校准曲线

相关系数R^2 > 0.999

方法检出限

0.0002~0.1070 mg/kg

精密度

RSD10%测试精密度优于5.0%


结语

本文使用ICP-MS/MS成功测量了高纯碳酸铈样品溶液中的14REE杂质元素。对于Ce基质干扰较小的元素,可以运用优越的碰撞池就能消除干扰,对于Ce基质干扰较大的元素,如Tb采用氨气质量转移模式、Gd采用氧气质量转移模式,实现该元素的稳定测试分析。它们是利用ICP-MS/MS额外的四极杆,能选择目标质量数进入反应池,精准控制和监测复杂基质中的反应过程,有效的消除Ce基质中的多原子干扰,从而实现碳酸铈样品的良好测试分析。


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