低含量砷灵敏检测,微波消解ICPMS法把控工业硫磺质量关

实验室应用技术中心
2022-05-26

石油炼厂气回收制取的工业硫磺是化工、医药、橡胶、造纸、食品等工业的重要原料,由于砷含量制约着硫磺的质量等级和用途,所以成为工业硫磺中常规检测的重要项目。优等品工业硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%。传统方法通常采用微波消解原子荧光光谱法测工业硫磺中的砷,低含量的砷容易未检出无法满足生产上对优等品硫磺的质量控制需求。因此,必须建立灵敏可靠的方法测定工业硫磺中低含量的砷。应用中心采用微波消解硫磺,ICPMS法测定消解液中的砷含量。方法分析时间短、试剂用量少、操作简单,灵敏度和准确度好平行测定结果的相对偏差≤4.9%,远小于标准规定的≤30%可作为工业硫磺中砷含量的分析方法。

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实验部分

仪器

1 电感耦合等离子质谱仪及超级微波消解仪

型号:SUPEC 7000ICP-MS

型号:EXPEC 790S超级微波化学工作站

配置:标准石英进样系统

配置:15/30 mL石英消解管

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样品处理

10.2 g样品前处理方法

硫磺样品0.200 g15 mL的石英消解管➡加3ml硝酸手动摇匀➡装入消解管架➡载液:150 mL超纯水+5 mL硝酸,转移至超级微波平台➡按照表1的程序进行消解➡超纯水定容至50 mL

21 g样品前处理方法

硫磺样品1.000 g30 mL的石英消解管➡加3 mL超纯水和8 mL硝酸,手动摇匀➡装入消解管架➡载液:150 mL超纯水+5 mL硝酸,转移至超级微波平台➡按照表1的程序进行消解➡超纯水定容至50 mL

2 消解程序

称样量(g)

预加压(Mpa)

工步

升温时间(min)

设定温度(℃)

保持时间(min)

0.200

4

1

15

180

15

1.000

4

1

2

10

15

150

240

0

20

0.2 g样品消解曲线

图片4.png

图片5.png

1 g样品消解曲线

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图片7.png

1 超级微波升温曲线

图片8.png图片9.png

2 硫磺样品消解后图片

精密度测试

3 精密度测试结果

称样量(g)

测定值(μg/mL)

平均值(μg/mL)

相对偏差%)

0.2

0.542, 0.503, 0.549, 0.504, 0.538, 0.539

0.529

2.4, -4.9, 3.7, -4.8, 1.7, 1.9

1

0.552, 0.538, 0.548, 0.546, 0.514, 0.521

0.537

2.9, 0.3, 2.1, 1.8, -4.2, -2.9

由表3可见,平行测定结果的相对偏差≤4.9%

加标回收率测试

4 加标回收率测试结果

称样量(g)

样品含量(μg/mL)

标准溶液加入量(μg/mL)

实测平均值(μg/mL)

回收率%

0.2

0.530

0.400

0.800

0.905

1.318

93.8

98.5

1

0.537

0.400

0.800

0.924

1.330

96.3

98.9

结语

本方法用超级微波消解,电感耦合等离子体质谱法测定工业硫磺中的砷含量,该方法操作简便,操作时间短,消解0.2 g1 g样品,测定的回收率93.8-98.9%之间,方法的相对标准偏差小于3.8%,可作为工业硫磺中砷含量的分析方法。


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