GB 5749新增指标:生活饮用水中乙草胺测定方法

实验室应用技术中心
2022-05-24

乙草胺是一种酰胺类除草剂,具有较好的水溶性和流动性,能够对水体造成长期和不可逆的污染。如果乙草胺随着饮用水进入人体,会造成内分泌紊乱,也会对肝、肾和红细胞造成损害,其已经被美国环境保护署列为B2类致癌物。根据2022年发布、2023年即将实施的我国最新饮用水标准GB 5749-2022,乙草胺已被列入检测指标,生活饮用水中乙草胺检出含量不得超过0.02 mg/L

应用中心对这一限值检测要求,开发出了一种快速、稳定、灵敏的三重四极杆质联用法对乙草胺进行测定。相对于单杆质谱,三重四极杆强大的抗污染离子源设计能够轻松排除污染水体复杂基质的干扰,受水质条件影响更小,且具有优异的稳定性和更高的灵敏度,能够快速、准确地完成对乙草胺定量检测,满足新国标中规定的检测要求。因此,本应用中心采用气相色谱-质谱生活饮用水中的乙草胺进行检测分析,为饮用水安全检测提供参考。

实验部分

仪器:谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5231三重四极杆串联质谱仪。

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样品制备:

1) 将固相萃取柱依次用5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯以大约 3 mL/min 的流速缓慢过柱,加压或抽真空尽量让溶剂流干(约半分钟);

2) 依次用10 mL 甲醇、10 mL 纯水过柱活化,此过程不能让吸附剂暴露在空气中。

3) 准确量取500 mL 水样,以约 15 mL/min 的流速过固相萃取柱。用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。

4) 3 mL 乙酸乙酯加入固相萃取柱,稍作静置,以大约 3 mL/min 的流速缓慢收集洗脱液。

5) 在室温下用氮气将洗脱液浓缩至1.0 mL,待测。如样品浑浊则使用 0.45 μm有机系滤膜过滤。

实样检测及加标回收率

对实际饮用水样品进行乙草胺检测并进行加标实验,加标量为0.02 μg/L0.2 μg/L,实际上机测试浓度为10 μg/L100 μg/L,平行两次,考察回收率,实际样品和加标样品TLC图见图1,加标回收率样品分析结果见图2。实际样品中乙草胺未检出,加标量为0.02 μg/L0.2 μg/L实际样品平均加标回收率分别为100.79%101.65%

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1 饮用水实际样品及加标样品TLC

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2 加标回收率样品结果分析

测试结果

目标化合物

测试项目

测试结果

乙草胺

校准曲线

线性良好,相关系数0.9997

方法检出限

1.07 μg/L

精密度RSD

2.99%~4.96%

平均加标回收率

0.02 μg/L

100.79%

0.2 μg/L

101.65%

结语

本应用中心建立了一种使用三重四极杆气质联用仪测定生活饮用水中乙草胺的分析方法。本方法可充分满足新国标中所规定的检测要求,并能对生活饮用水中的乙草胺进行快速、准确、灵敏的定量测定。


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